硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法

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标准简介

 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 试剂 1 3.1 标准滴定溶液 1 3.2 标准溶液 2 4 试样分解 4 4.1 常规分解技术 4 4.2 熔化分解法 5 4.3 氢氟酸侵蚀分解法 7 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由辽宁省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：贾子涛 杨孝岐 王堂玺 杜鹏 王忠义 姜琪 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。 本标准为首次发布。 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备 试样分解与重量法测定二氧化硅的方法 1 范围 本标准规定了硅酸铝质耐火材料化学分析使用试剂制备、试样分解与测定二氧化硅的方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则 GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样 DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析方法 DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法 3 试剂 3.1 标准滴定溶液 3.1.1 环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液[c(CyDTA)=0.05mol/L] 将18g环己烷二氨基四乙酸与少量的氢氧化钾溶液逐渐加入500mL水中，使其溶解。 注：大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度。c(Zn)=0.05mol/L 3.1.2 环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液[c(CyDTA)=0.02mol/L] 将16mL氢氧化钾溶液（100g/L）和150mL水加入7.30g环己烷二氨基四乙酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL。 注：大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度，c(Zn)=0.02mol/L。 3.1.3 乙二胺四乙酸标准滴定溶液[c(EDTA)=0.0125mol/L] 在水中溶解5gEDTA (乙二胺四乙酸二钠，C10H14N2O8Na2.2H2O)，在定量瓶中稀释至1000mL，储藏在塑料瓶中。 3.1.3.1 用钙标定溶液 用吸管吸取25mL氧化钙标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入10mL氢氧化钾溶液，稀释至200mL，加入0.015g钙黄绿素指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定，颜色由荧光绿色变为粉红色。 3.1.3.2 用镁标定溶液 用吸管吸取25mL氧化镁标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入20滴高纯盐酸和20mL高纯氨水，稀释至200mL。加入0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸标准

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