养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法

基础信息

标准简介

 前 言 本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东农业大学资源与环境学院。 本标准主要起草人：张丙春、张红、赵善仓、李玉环、杜红霞、赵玉华、范丽霞。 养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了养殖污水中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)和锌(Zn)测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于养殖污水中Pb、Cd、Cr、As、Cu和Zn含量的测定。 本方法检出限：Pb、Cd为0.10 ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.15 ug/L。 本方法定量限：Pb、Cd为0.30 ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.50 ug/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27522 畜禽养殖污水采样技术规范 3 原理 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，样品测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。 4 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 5 硝酸(HNO3)。 6 过氧化氢(30 %)。 7 硝酸溶液：取50 mL硝酸(4.1)加水定容至1 000 mL。 8 标准储备液：Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。 9 内标储备液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。 10 Pb、Cr、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、As均为100.0 ug/L；Cd为50.0 ug/L；Cu、Zn均为1 000 ug/L。 11 混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi、Ge均为1 000 ug/L。 12 质谱调谐液：仪器自备调谐液。 13 微孔滤膜：0.22 um。 14 高纯氩气或液氩：纯度不低于99.99 %。 15 高纯氦气：纯度不低于99.999 %。 16 仪器设备 17 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 18 微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。 19 超纯水系统。 20 赶

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