畜禽粪便中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法

基础信息

标准简介

 前 言 本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东农业大学资源与环境学院。 本标准主要起草人：张丙春、范丽霞、李玉环、张红、赵玉华、王文博、王磊。 畜禽粪便中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了畜禽粪便中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)和汞(Hg)测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于畜禽粪便中Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As和Hg含量的测定。 本方法检出限：Pb、Cr、Ni、As为0.005 mg/kg；Cd、Hg为0.003 mg/kg；Cu、Zn为0.15 mg/kg。 本方法定量限：Pb、Cr、Ni、As为0.15 mg/kg；Cd、Hg为0.010 mg/kg；Cu、Zn为0.50 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 25169 畜禽粪便监测技术规范 3 原理 样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后，测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。 4 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 5 硝酸(HNO3)。 6 盐酸(HCL)。 7 过氧化氢(30 %)。 8 硝酸溶液：取50 mL硝酸(4.1)加水定容至1 000 mL。 9 标准储备液：Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液，Hg、金(Au)有证单元素标准溶液。 10 内标储备液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。 11 Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni、As均为500.0 ug/L；Cd为100.0 ug/L；Cu、Zn均为5 000 ug/L。 12 Hg、Au混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度：Hg、Au均为50.0 ug/L。 13 混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.6)，用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度：Sc、

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