饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法

基础信息

标准简介

 前 言 DB37/T 4045《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分： ——第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法； ——第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法； ——第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法。 本部分为DB37/T 4045的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本部分主要起草人：邓立刚、李霞、李增梅、王峰恩、官帅、陈璐、杨琳琳、李香。 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法 警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光(阳光)，具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。 1 范围 本标准规定了饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定。 本方法检出限：脱氧雪腐镰刀菌烯醇为10 μg/kg和玉米赤霉烯酮为5 μg/kg；定量限：脱氧雪腐镰刀菌烯醇为25 μg/kg和玉米赤霉烯酮为10 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙腈-甲酸水溶液提取，经QuEChERS萃取包净化后，氮气吹干，甲醇-水溶液复溶，液相色谱分离，串联质谱检测，内标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。 5 甲醇：色谱纯。 6 甲酸：色谱纯。 7 乙腈：色谱纯。 8 提取液：准确量取乙腈（4.3）800 mL，加入甲酸（4.2）10 mL，用水定容至1 000 mL。 9 甲醇溶液：量取甲醇（4.1）100 mL，加入水100 mL，混匀，备用。 10 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON，C15H20O6，CAS：51481 - 10 - 8）标准溶液：100 μg/mL。 11 玉米赤霉烯酮（ZEN，C18H22O5，CAS：17924 - 92 - 408）标准溶液：100 μg/mL。 12 脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标（13C15-DON，13C15H20O6）溶液：25 μg/mL。 13 混合标准中间液溶液：准确吸取1.0 mL脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液（4.6）和0.1 mL玉米赤霉烯酮标准溶液

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