饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法

基础信息

标准简介

 前 言 DB37/T 4045《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分： ——第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法； ——第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法； ——第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法。 本部分为DB37/T 4045的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本部分主要起草人：李增梅、李霞、邓立刚、官帅、陈璐、杨琳琳、王峰恩。 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法 警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光(阳光)，具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中，操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。 1 范围 本标准规定了饲草中伏马毒素的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲草中伏马毒素B1和伏马毒素B2含量的测定。 本方法检出限为10 μg/kg，定量限为20 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙腈-甲酸水溶液提取，经QuEChERS萃取包净化后，氮气吹干，甲醇-水溶液复溶，液相色谱分离，串联质谱检测，内标法定量。 4 试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。 5 甲醇：色谱纯。 6 甲酸：色谱纯。 7 乙腈：色谱纯。 8 提取液：量取乙腈（4.3）800 mL，加入甲酸（4.2）10 mL，用水定容至1 000 mL。 9 甲醇溶液：量取甲醇（4.1）100 mL，加入水100 mL，混匀，备用。 10 伏马毒素B1（FB1，C34H59NO15，CAS：116355 - 83 - 0）标准溶液：100 μg/mL。 11 伏马毒素B2（FB2，C34H59NO14，CAS：116355 - 84 - 1）标准溶液：100 μg/mL。 12 伏马毒素B1同位素内标（13C34-FB1，13C34H59NO15）溶液：25 μg/mL。 13 伏马毒素B2同位素内标（13C34-FB2，13C34H59NO14）溶液：10 μg/mL。 14 混合标准中间溶液：准确吸取1 mL伏马毒素B1标准溶液（4.6）和1 mL伏马毒素B2（4.7）标准溶液于10 mL容量瓶中，用水定容，此时伏马毒素B1和伏马毒素B2

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