板蓝根注射液中对乙酰氨基酚、安乃近检查方法 高效液相色谱法

基础信息

标准简介

 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂或材料 1 14 仪器设备 1 17 试验步骤 2 17.1 样品制备 2 17.2 高效液相色谱参考条件 2 17.3 定性测定 2 18 结果判定 2 附 录 A （资料性附录） 对照品色谱图和光谱图 3 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。 本标准主要起草人：张传津、魏秀丽、李有志、张志民、赵有轩、章安源、尹伶灵。 板蓝根注射液中对乙酰氨基酚、安乃近检查方法 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了板蓝根注射液中对乙酰氨基酚与安乃近的检查方法。 本标准适用于板蓝根注射液中对乙酰氨基酚与安乃近的检查。 本方法定性检出限为对乙酰氨基酚25 mg/mL，安乃近50 mg/mL。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 板蓝根注射液中的对乙酰氨基酚与安乃近经甲醇提取，液相色谱分离，按照保留时间和紫外光谱对照定性。 4 试剂或材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T 6682一级水的规定。 5 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 6 磷酸二氢钠（NaH2PO4）：分析纯。 7 三乙胺：分析纯。 8 针头过滤器：孔径为0.45 μm有机系滤膜。 9 磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钠（4.2）6.0 g，加水1 000 mL，加三乙胺1 mL，用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0，过0.45 μm水系微孔滤膜备用。 10 流动相：量取磷酸盐缓冲液（4.5）700 mL与甲醇（4.1）300 mL，混匀，备用。 11 对乙酰氨基酚、安乃近对照品：纯度不得少于99.0 %。 12 对乙酰氨基酚、安乃近对照品储备液：称取对乙酰氨基酚10 mg、安乃近对照品20 mg（准确至0.01 mg），置50 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释制成含0.2 mg/mL对乙酰氨基酚、0.4 mg/mL安乃近的溶液。-20 ℃冰箱储存一个月。 13 对乙酰氨基酚、安乃近对照工作液：精密量取对乙酰氨基酚、安乃近对照品储备液（4.8）适量，加甲醇溶解并稀释制成含25 μg/mL对乙酰氨基酚、50 μg/mL安乃近作为对照品工作溶液。4 ℃冰箱储存一周。 14 仪器设备 15 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）。 16 分析天平：感量0.000 01 g，0.01 g。 17 试验步骤 17.1 样品制备 供试品溶液制备：精密量取供试品0.1 mL，置10 mL量瓶

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