硫化物中硫同位素的六氟化硫法测定

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标准简介

DZ/T 0184.16-1997. 1主题内容和适用范围 DZ/T 0184.16规定了用六氟化硫法分析硫化物硫同位素的测定方法。 DZ/T 0184.16适用于硫化物的硫同位素测定。 2方法提要 样品与五氟化溴(BrFs)试剂在镍管中加热反应生成六氟化硫(SF6)。六氟化硫经冷冻蒸发法和气相色谱法分离纯化,最后在气体同位素质谱计上测定硫同位素组成。 3试剂和材料 3.1五氟化溴(BrF5) 3.2丙酮。 3.3干冰。 3.4干冰-丙酮冷液,由3.2与3.3配制。 3.5液氮。 3.6无水乙醇。 3.7液氮-无水乙醇冷液,由3.5与3.6配制。 3.8铝箔。 3.9钢瓶氩气。 3.10钢瓶氦气。 3.11石灰水(桶装)。 3.12工作标准(国家一级标准物质GBW-04414 ,GBW-04415)。 3.13国际标准物质(CDT)。 3.14纯镍棒。 3.15不锈钢管。 3.16Whity金属真空球阀。 3.17聚四氟乙烯垫圈 3.18玻璃样品管 3.19电阻加热带 3.20质谱分析用参考气。 4仪器设备 4.1电子天平 4.2真空干燥箱。 4.3真空机械泵。 4.4电阻加热炉。 4.5水冷却装置。 4.6气相色谱仪。 4.7气体同位素质谱计,分析精度0.005‰。 4.8涡轮分子泵。 4.9电离真空计。 4.10热偶真空计。 4.11电阻压力计。 4.12数字直读温度计。 4.13可调变压器。 4.14制样系统(实验装置),见附录A。 5分析步骤: 5.1样品及样品预处理 5.1.1一般硫化物样品经分选达到99%的纯度,并磨至

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