工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法

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标准简介

GB 5178-1985.Determination of mean relative molecular mass for technical straight - chain sodi um alkyl benzenesul phonates - -Gas - liquid chromatographic method. 盖好试管塞摇动之，并静置分层，用吸液管(3. 8)将石袖醚层转移至第二个具塞试管中。再加2 mI石油醚至第一个试管中，盖好管塞，摇动并静置分层。将石油醚层用吸液管转移至第二个试管中，与第-一次萃取液合并。于合并的石油醚萃取物中加人等体积的水，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下层水吸出弃去3.重复此操作4~ 5次”。加1 ml氢氧化钠溶液(2.4) 于水洗过的石油醚层中，塞好试管塞，摇动并静置分层,用吸液管将下部水层吸出弃去。加约1 g无水硫酸钠(2.3)至石油醚萃取物中，塞好试管塞，摇动，并放置20 min。将石油醚萃取物转移至烧杯(3.9)中，在60~ 70C的水浴上缓和加热，蒸去大部分石油醚，然后将其转移至样品管(3. 10)中继续蒸发。 4.3 色谱分析 4.3.1 色谱仪 4.3.1.1注射口，温度大于250C。 4.3.1.2柱2) a. 恒温:根据样品性质，温度在150~ 180C之间。 b.程序升温: 起始温度为140~170C,，以0.5~ 2 C/min的速率升温至终温180 ~ 250C。 4.3.1.3 载气:根据柱类型和直径，流速可为0.3 ~ 40ml/ min。 4.3.1.4 检测器条件:温度大于250C。 4.3.2仪器性能检验 注射一定量参考烷基苯(2.5) 于色谱仪中，使各碳数烷基苯色谱峰能很好分离,记录保留时间，以便与样品对照。 4.3.3 试验 4.3.3.1试样的配制: 若用毛细管柱(3.11.1), 必要时，可配制1体积烷基苯萃取物(4.2) 和1体积丙酮(2.7)的混合液。若采用填充柱(3.11.1)， 可直接使用烷基苯萃取物。 4.3.3.2 试样的引人:用注射器(3.11.5)将足够量的试液(4.3.3.1) 注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型的色谱图示于图4。

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