纺织品上整理剂的鉴定试验方法

基础信息

标准简介

FZ-T 01073-1999.Testing method for identification of finishes in textiles.1适用范围FZ-T 01073适用于纺织品上整理剂的鉴定试验。2原理取不同极性的溶剂将各种纺织品上整理剂进行萃取，纯化，然后用红外光谱分析鉴定。3设备和材料3.1 仪器设备和器皿3.1.1红外 分光光谱仪。3.1.2 压片机。.3.1.3红外灯。 .3.1.4玛瑙研钵。3.1.5恒温水浴锅。3.1.6 200ml 磨口圆底烧瓶。3.1.7回流冷凝器 (与200ml圆底烧瓶配套)。3.1.8直径10 ~ 15mm,长200 ~ 300m的色谱柱。3.1.9 200ml烧杯。3.1.10 G2微孔过滤器。3.1.11玻璃表面皿。3.2 材料和试剂3.2.1光谱纯溴 化钾。3.2.2溴化钾盐片。 .3.2.3定性滤纸。3.2.4玻璃棉。3.2.5柱层析用硅胶， 40~80目。3.2.6 苯(分析纯)。3.2.7 三氯乙烯(分析纯)。3.2.8甲醇(分析纯)。.3.2.9 0.1mol/L 盐酸。8.2.10氢氧化钠溶液。3.2.11正已烷(分析纯)。.3.2.12三氯甲烷 (分析纯)。4试验步骤4.1萃取-每种试样取约5g重的试验片，放入装有回流冷凝器的200ml容量的圆底烧瓶中，加入150ml萃取溶剂(依次用苯、三氯乙烯、甲醇、水. 0.1mol/L盐酸萃取)，置恒温水浴中， 升温到萃取溶剂沸点的温度，萃取h。将草取液趁热用微孔过滤器过滤，把过滤后的萃取液分别放入200ml容量的烧杯中，置红外灯下，将萃取液浓缩到2 ~ 3 ml。4.2.分离及纯化将玻璃棉填入内径为10~ 15mm,长为200 ~300mm的柱色谱管内，再填入柱层析用硅胶与征已烷的混合物，装填至150mm高度，然后在硅胶上面放上滤纸，倒人浓缩的萃取液至柱色谱管中，依次用正己烷、三氧甲烷、甲醇各100ml滴下，收集每种溶剂的流出液至烧杯内，在通风橱内置红外灯下将溶剂蒸发去除。4.3样品制备4.3.1溴化钾压片法称取2 mg干燥样品及100mg干燥的光谱纯溴化钾细粉，- 并倒人玛瑙研钵中研磨均匀，然后装人压模中，以压片机压成透明薄片，此溴化钾压片备作红外光谱测定。4.3.2 薄膜法把样品(大多数是热塑性树脂整理剂)溶于溶剂中，然后滴溶液在玻璃表面血上,在室温下使溶剂挥发，调整薄膜厚度适中，再用红外灯进一步除去残留溶剂，冷却后取下薄膜备作红外光谱测定。4.3.3涂膜法 .取适量样品，先在玛瑙研钵中研磨成细粉，滴人几滴有机溶剂使其溶解(对难溶的样品可置于小烧杯中在水浴上加温溶解)，然后将溶液徐在溴化钾盐片上，置红外灯下将溶剂蒸发去除,取另-溴化钾盐片将涂膜夹紧，制成徐片备作红外光谱测定。红外光谱法鉴定.用溴化钾压片法、薄膜法、涂膜法测定提取物或纯化物的红外吸

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