水产品中磺胺类残留量的测定 液相色谱法

基础信息

标准简介

 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。 本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质检中心（舟山）。 本标准主要起草人：郑斌、陈雪昌、刘士忠、金彩杏、钟志、刘琴。 水产品中磺胺类残留量的测定 液相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑残留量的测定，其它磺胺类药物的测定可以参照本标准。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用乙酸乙酯提取，稀盐酸反提取，正己烷脱脂，荧光胺衍生，反相色谱柱分离，荧光检测器检测，磺胺 5-甲氧嘧啶为内标物，内标法定量。 4 试剂 4.1 本标准所用试剂在磺胺类药物出峰处应无干扰峰，实验用水应符合GB/T 6682中一级水标准。 4.2 标准品：磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑，磺胺 5-甲氧嘧啶，纯度均大于98.0%。 4.3 丙酮：色谱纯。 4.4 正己烷：色谱纯。 4.5 乙酸乙酯：色谱纯。 4.6 乙腈：色谱纯。 4.7 甲醇：色谱纯。 4.8 荧光胺：纯度大于99.0%。 4.9 乙酸钠：分析纯。 4.10 冰乙酸：优级纯。 4.11 盐酸溶液：2mol/L，量取180mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。 4.12 乙酸钠溶液：3.5mol/L，称取28.7g无水乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100mL。 4.13 荧光胺溶液：2mg/L，称取0.03g荧光胺，加15mL丙酮，振摇至完全溶解，存放在暗处。现配现用。 4.14 标准储备液：100mg/L，称取标准品10mg（称准至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL。避光冷藏保存，保存期为一个月。 4.15 混合标准中间液：1mg/L，移取标准储备液各1.00mL，用甲醇稀释并定容至100mL，在室温下混匀。 4.16 内标储备液：100mg/L，称取磺胺5-甲氧嘧啶标准品10mg（称准至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL。避光冷藏保存，保存期为一个月。 4.17 内标中间液：1mg/L，移取内标储备液1.00mL，用甲醇稀释并定容至100mL，在室温下混匀。 4.18 混合标准使用液：取混合标准中间液20μL、40μL、100μL、200μL、400μL，分别加入内标中间液100μL，用2mol/L盐酸（4.10）稀释至2mL，配成浓度分别为0.01mg/

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